Banca de DEFESA: Rayssa Rocha Zeidan dos Santos
Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.DISCENTE : Rayssa Rocha Zeidan dos Santos
DATA : 04/03/2024
HORA: 14:00
LOCAL: Auditório Prof. Dr. Marçal de Oliveira Neto - Instituto de Química
TÍTULO:
IDENTIFICAÇÃO DE FITOCANABINOIDES EM AMOSTRAS DE CANNABIS SATIVA L. POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA E ANÁLISE DE IMAGENS
PALAVRAS-CHAVES:
Canabis, Cromatografia, Fitocanabinoides, Forense, Quimiometria
PÁGINAS: 85
RESUMO:
A Cromatografia em Camada Delgada (CCD) é uma técnica amplamente empregada nas instituições de perícia criminal em razão da simplicidade, baixo custo e alta frequência analítica. Apesar disso, apresenta desvantagens quanto a resolução, a detectabilidade, a reprodutibilidade e a subjetividade na interpretação dos resultados. Para proporcionar medidas objetivas dos sinais, diversas ferramentas quimiométricas podem ser empregadas. Nesse sentido, o presente estudo visou avaliar a eficiência das separações para a identificação, e quantificação dos fitocanabinoides presentes em amostras apreendidas pela Polícia Civil do Distrito Federal (PCDF). Amostras de maconha prensada e produtos da Cannabis sativa L., tais como extratos, óleos e resinas foram acondicionados em microtubos plásticos e submetidos a extração com clorofórmio e reação colorimétrica com o sal azo Fast Blue B (FBBS), segundo protocolo definido previamente. Em seguida, foram feitas aplicações da fase orgânica em placas de CCD, posteriormente inseridas no interior de cubas de vidro contendo fases móveis para eluição nas condições cromatográficas estabelecidas para os sistemas TI e TJ. Para fins comparativos, as reações de acoplamento dos fitocanabinoides com FBBS foram feitas antes e depois das aplicações. Imagens das placas de CCD foram obtidas primeiramente pelo VSC8000® e em seguida por um scanner comum. As imagens foram importadas para o Matlab®, onde foram feitos ajustes na resolução, resultando em 210 cromatogramas por placa (30 aplicações x 1 iluminação x 7 camadas de cor). Após a redução dos ruídos e a correção de linha de base, os resultados de distância de migração, área e altura de pico foram obtidos. Por fim, a estequeometria da reação de acoplamento dos fitocanabinoides foi elucidada por Cromatografia Líquida acoplada à Espectrometria de Massas de Tempo de Voo (LC TripleTOF), que devido a elevada capacidade de separação e possibilidade de quantificação após calibração, há maior confiabilidade na identificação. Os resultados obtidos com amostras apreendidas foram comparados com os obtidos com padrões analíticos dos principais fitocanabinoides presentes em C. sativa: delta-9-tetrahidrocanabinol (THC), canabinol (CBN), canabidiol (CBD) e canabicromeno (CBC) e evidenciaram picos bem definidos e reprodutíveis, além de term sido obtidas regressões significativas a partir de diluições seriadas, com R2 de 94,59% para a camada azul e de 95,67% para a camada de saturação. Além disso, os ensaios de caracterização demonstraram que apesar do sal azo FBBS apresentar dois grupos diazônios, a reação de acoplamento diazoico ocorre majoritariamente na razão de 1:1 para o THC, CBD e CBN e de 2:1 para o CBC. Foi possível distinguir esses quatro fitocanabiniodes tanto nas análises por CCD, quanto nas análises por LC TripleTOF.
MEMBROS DA BANCA:
Externa à Instituição - LUISA PEREIRA E FERREIRA - PCDF
Interno - 1772025 - ALEXANDRE FONSECA
Interna - 1767789 - ANA CRISTI BASILE DIAS
Presidente - 1645963 - JEZ WILLIAN BATISTA BRAGA