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Dissertações/Teses

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2023

	Dissertações
1	Údine Rodrigues de Oliveira SÍNTESE DE PONTOS QUÂNTICOS DE CARBONO E SEU USO NA FABRICAÇÃO DE SENSORES BASEADOS NA RESSONÂNCIA PLASMÔNICA DE SUPERFÍCIE. Orientador : ARTEMIS MARTI CESCHIN MEMBROS DA BANCA : ARTEMIS MARTI CESCHIN FRANCISCARLOS GOMES DA SILVA PAULO EDUARDO DE BRITO ROSEANY DE VASCONCELOS VIEIRA LOPES Data: 17/02/2023 Mostrar Resumo Ao longo desta pesquisa, foi realizada a síntese de Pontos Quânticos de Carbono (CQDs) tendo como precursor a Turfa, um material de origem vegetal parcialmente decomposto encontrado em camadas superficiais do solo, altamente disponível e acessível. A microestrutura e morfologia do precursor e do nanomaterial foram analisados através das técnicas de Difração de Raios-X, Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia UV-Vis, Espectroscopia de Fotoluminescência (FL), e Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução (HRTEM). Os pontos quânticos foram depositados sobre um substrato de Ouro/Vidro Óptico BK7 através da técnica de Spin Coating a fim de utilizá-lo como dispositivo sensorial baseado na Ressonância Plasmônica de Superfície (SPR). O setup adotado para a elaboração do aparato experimental foi a configuração de Kretschmann. Em seguida, foram geradas as curvas de Intensidade de Reflexão em função do Ângulo de Incidência características do dispositivo, chamadas de curvas SPR. As mesmas curvas foram também geradas para os dispositivos na presença de amônia. Da mesma forma, gerou-se as curvas SPR, com e sem amônia, para o dispositivo com deposição de CQDs, e os gráficos foram então comparados. A partir desta comparação, foi possível observar uma melhora expressiva na resposta do sensor com CQDs na detecção da amônia. Mostrar Abstract Throughout this research, the synthesis of Carbon Quantum Dots (CQDs) was carried out using Peat as a precursor. The microstructure and morphology of the precursor and nanomaterial were analyzed using X-ray Diffraction, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), UV-Vis Spectroscopy, Photoluminescence Spectroscopy (FL), and Transmission Electron Microscopy of High Resolution (HRTEM). Quantum dots were deposited on a gold/Optical Glass BK7 substrate using the SpinCoating technique in order to use it as a sensory device based on Surface Plasmonic Resonance (SPR). The setup adopted for the elaboration of the experimental apparatus was the Kretschmann configuration. Next, the Reflection Intensity curves were generated as a function of the Incidence Angle characteristic of the device, called SPR curves. The same curves were also generated for the devices in the presence of ammonia. In the same way, the SPR curves were generated, with and without ammonia, for the device with CQDs deposition, and the graphs were then compared. From this comparison, it was possible to observe an improvement in the sensor response with CQDs when exposed to the analyte.
2	Juliano de Souza Santos RELAXAÇÃO SUPERPARAMAGNÉTICA DE NANOPARTÍCULAS DE FERRITA EM SISTEMA COM INTERAÇÕES DIPOLARES. Orientador : JEROME DEPEYROT MEMBROS DA BANCA : FRANCISCARLOS GOMES DA SILVA GUILHERME SIQUEIRA GOMIDE JEROME DEPEYROT RENATA AQUINO DA SILVA Data: 27/05/2023 Mostrar Resumo O projeto aqui apresentado trata da relaxação magnética de nanopartículas magnéticas em ferrofluidos com fração volumétrica de partículas variável. A proposta pretende investigar o efeito das interações interpartículas sobre o mecanismo termicamente ativado de inversão do momento magnético. A partir de medidas de suscetibilidade dinâmica, utilizaremos a lei de Vogel-Fulcher para melhor entender o comportamento magnético de partículas magnéticas em regime coletivo. Para a investigação dos efeitos interpartículas, foram preparadas amostras com frações volumétricas variadas onde o processo de síntese foi baseado no método de co- precipitação hidrotérmica, seguidas por um tratamento superficial com nitrato férrico. Tais amostras foram caracterizadas por difração por raios X, espectroscopia de absorção atômica, espectrometrica de fluorescência de raios X e imagens por microscopia eletrônica. A interpretação dos dados nos permitiu a verificação do modelo core@shell, base estrutural do modelo idealizado na elaboração. Os dois modelos que serão citados buscam descrever as relações entre algumas grandezas, como temperatura de bloqueio, energia e constantes de anisotropia, com as distâncias médias entre as partículas. O modelo de Vogel-Fulcher é uma variação do modelo de Néel-Arrhenius e apresenta um fator de temperatura adicional que representa as interações entre as nanopartículas. Para a análise dos resultados, foram realizadas medidas de suscetibilidade magnética em alto e baixo campo. As medidas indicaram uma contribuição energética coerente com o fator adicional do modelo de Vogel-Fulcher, sendo possível a determinação quantitativa da mesma. Mostrar Abstract The project presented here deals with the magnetic relaxation of magnetic nanoparticles in ferrofluids with variable particle volume fraction. The proposal intends to investigate the effect of interparticle interactions on the thermally activated mechanism of magnetic moment inversion. From dynamic susceptibility measurements, we will use the Vogel-Fulcher law to better understand the magnetic behavior of magnetic particles in collective regime. For the investigation of interparticle effects, samples with varied volume fractionswere prepared where the synthesis process was based on the hydrothermal co- precipitation method, followed by a surface treatment with ferric nitrate. Such samples were characterized by X-ray diffraction, atomic absorption spectroscopy, X-ray fluorescence spectroscopy and electron microscopy imaging. The interpretation of the data allowed us to verify the core@shell model, the structural basis of the model idealizedin the elaboration. The two models that will be cited seek to describe the relationships between some quantities, such as blocking temperature, energy and anisotropy constants, with the average distances between particles. The Vogel-Fulcher model is a variation of the Néel- Arrhenius model and presents an additional temperature factor that represents theinteractions between nanoparticles. For the analysis of the results, magnetic susceptibility measurements were performed in high and low field. The measures indicated an energy contribution consistent with the additional factor of the Vogel-Fulcher model, making it possible to quantitatively determine it.
3	Lucas Nonato dos Santos Pontos quânticos de carbono verdes como ferramenta de sensoriamento: detecção de Atrazina, íons de Niquel 2+ e Cobre 2+ em água. Orientador : ARTEMIS MARTI CESCHIN MEMBROS DA BANCA : ARTEMIS MARTI CESCHIN FRANCISCARLOS GOMES DA SILVA PAULO EDUARDO DE BRITO RENATA AQUINO DA SILVA Data: 30/06/2023 Mostrar Resumo A preservação do meio ambiente tem sido cada vez mais discutida e abordada nos noticiários mundiais. É crucial detectar contaminantes em corpos d'água, como íons metálicos e herbicidas, devido à sua natureza tóxica e não biodegradável, que pode causar sérios danos ao ecossistema. O objetivo geral deste trabalho é sintetizar pontos quânticos de carbono verdes (G-CQDs) fotoluminescentes a partir da turfa, que é um tipo de solo orgânico formado pela decomposição parcial de material vegetal em condições úmidas e ácidas. Além de suas aplicações como material de jardinagem, é reconhecida pelo seu teor de carbono. Os G-CQDs sintetizados serão utilizados como sensores de níquel 2+, cobre 2+ e Atrazina, que são comumente encontrados na água. O estudo enfoca a síntese hidrotérmica de baixa temperatura e pressão ambiente, usando o método top-down e a turfa como bioprecursor, para a obtenção de G-CQDs utilizando a espectroscopia de absorção UV-Visível e a espectrofluorometria como ferramentas analíticas. Foi possível detectar a menor concentração de Atrazina de 0,125 ppb, enquanto a menor concentração de níquel 2+ e cobre 2+ detectadas foram de 25 ppm. O sensor desenvolvido mostrou-se altamente eficiente na detecção de traços desses compostos em amostras de água contaminada, contribuindo, significativamente, para o monitoramento e a preservação ambiental. A proposta deste trabalho é uma abordagem promissora para a detecção de contaminantes em água, fornecendo uma alternativa ecologicamente correta e eficaz para o monitoramento ambiental. Além disso, a síntese dos G-CQDs, a partir da turfa, pode abrir novas possibilidades para o uso sustentável de recursos naturais. Mostrar Abstract The preservation of the environment has been increasingly discussed and addressed in global news. It is crucial to detect contaminants in water bodies, such as metal ions and herbicides, due to their toxic and non-biodegradable nature, which can cause serious damage to the ecosystem. The overall objective of this study is to synthesize photoluminescent green carbon quantum dots (G-CQDs) from peat. Peat is a type of organic soil formed by the partial decomposition of plant material under wet and acidic conditions. In addition to its applications as a gardening material, it is recognized for its carbon content. The synthesized G-CQDs will be used as sensors for nickel 2+ , copper 2+, and Atrazine, which are commonly found in water. The study focuses on low-temperature hydrothermal synthesis using the top-down method and peat as a bioprecursor to obtain G-CQDs, employing UV-Visible absorption spectroscopy and spectrofluorometry as analytical tools. The lowest detected concentration of Atrazine was 0.125 ppb, while the lowest detected concentrations of nickel 2+ and copper 2+ were 25 ppm. The developed sensor proved to be highly efficient in detecting traces of these compounds in contaminated water samples, making a significant contribution to environmental monitoring and preservation. This work proposes a promising approach for the detection of contaminants in water, providing an environmentally friendly and effective alternative for environmental monitoring. Furthermore, the synthesis of G-CQDs from peat may open up new possibilities for the sustainable use of natural resources
4	Vinicius Cambraia Pereira SENSORES INTERDIGITADOS FLEXÍVEIS DE PRATA/NANOMATERIAIS VISANDO À DETECÇÃO DE ANTIDEPRESSIVOS TRICÍCLICOS DE POTENCIAL RISCO ECOLÓGICO Orientador : LEONARDO GIORDANO PATERNO MEMBROS DA BANCA : LEONARDO GIORDANO PATERNO MARCO ANTONIO DE SOUZA PAULO EDUARDO DE BRITO RENATA AQUINO DA SILVA Data: 20/09/2023 Mostrar Resumo A contaminação de águas superficiais com resíduos de fármacos, em particular os antidepressivos tricíclicos nortriptilina (NTP), amitriptilina (AMTP) e carbamazepina (CBZ) tem sido cada vez mais frequente. Sabe-se, também, que essas substâncias são capazes de mimetizar o funcionamento de substâncias endócrinas de maneira descontrolada, de modo a oferecer sérios riscos ao ambiente aquático e aos seres humanos. Diante desse contexto, o objetivo do presente trabalho foi desenvolver sensores eletroquímicos a partir de eletrodos interdigitados de prata modificados com filmes de nanomateriais para compor um sistema multissensorial tipo língua eletrônica (LE) para detectar esses antidepressivos em diferentes matrizes, como água ultrapura, água de torneira e água do lago Paranoá de Brasília-DF. A detecção foi conduzida com um sistema LE composto de um arranjo de seis sensores químicos modificados com nanomateriais, analisador de impedância, unidade multiplexadora e um algoritmo de análise de componentes principais (PCA) para análise e interpretação dos padrões de dados. Inicialmente, as respostas individuais dos sensores a cada um dos analitos foi avaliada por espectroscopia de impedância e os espectros ajustados com modelos de circuitos equivalentes. Entre os circuitos testados, o que melhor se ajustou aos dados experimentais foi aquele formado por uma combinação RC série em série com uma combinação RC paralelo. Além disso, verificou-se que a discriminação das amostras ocorre de forma satisfatória na faixa de 1 kHz a 10 kHz. Desse modo, amostras dos três antidepressivos em diferentes concentrações foram analisadas na frequência de 1 kHz. Observou-se que as respostas elétricas (capacitância e resistência) do arranjo de sensores formam impressões digitais elétricas únicas para cada analito investigado, que puderam ser satisfatoriamente discriminados com o auxílio de gráficos de PCA. De fato, notou-se uma correlação entre a variância contida nas componentes principais com a concentração de cada analito, o que permitiu quantificá-los, numa faixa compreendida entre 5 e 100 mmol L^-1. Esse comportamento foi particularmente satisfatório para AMTP. Por fim, constatou-se que a LE desenvolvida é capaz de discriminar os três analitos independentemente da matriz de estudo, indicando, portanto, um potencial de aplicação prática. Mostrar Abstract The contamination of surface waters with pharmaceutical residues, particularly the tricyclic antidepressants nortriptyline (NTP), amitriptyline (AMTP), and carbamazepine (CBZ), has been increasingly common. It is also known that these substances are capable of mimicking the functioning of endocrine substances in an uncontrolled manner, posing serious risks to the aquatic environment and humans. Given this context, the objective of this study was to develop electrochemical sensors using interdigitated silver electrodes modified with nanomaterial films to create a multisensory system known as an electronic tongue (ET) for detecting these antidepressants in different matrices, such as ultrapure water, tap water, and water from Lake Paranoá in Brasília-DF. The detection was carried out using an ET system composed of an array of six chemical sensors modified with nanomaterials, impedance analyzer, multiplexing unit, and a principal component analysis (PCA) algorithm for data pattern analysis and interpretation. Initially, the individual responses of the sensors to each analyte were evaluated using impedance spectroscopy, and the spectra were fitted with equivalent circuit models. Among the tested circuits, the one that best fit the experimental data was a series combination of RC and a parallel combination of RC. Furthermore, it was observed that the discrimination of samples occurred satisfactorily in the frequency range of 1 kHz to 10 kHz. Thus, samples of the three antidepressants at different concentrations were analyzed at a frequency of 1 kHz. It was observed that the electrical responses (capacitance and resistance) of the sensor array formed unique electrical fingerprints for each investigated analyte, which could be satisfactorily discriminated with the help of PCA plots. In fact, a correlation was noted between the variance contained in the principal components and the concentration of each analyte, allowing for their quantification in a range from 5 to 100 mmol L-1. This behavior was particularly satisfactory for AMTP. Finally, it was found that the developed ET is capable of discriminating the three analytes regardless of the study matrix, indicating a potential for practical application.
5	ÁTILA ALBUQUERQUE COSTA DE MELO Arbolina: Uma Aplicação no Algodão -Gossypium hirsutum L. Orientador : MARCELO OLIVEIRA RODRIGUES MEMBROS DA BANCA : MARCELO OLIVEIRA RODRIGUES RENATA AQUINO DA SILVA KALINE AMARAL WANDERLEY ANA DOLORES SANTIAGO DE FREITAS Data: 27/10/2023 Mostrar Resumo O presente trabalho possui como principal característica trazer uma visão geral sobre nanopartículas de carbono ou C-dots e seus potenciais de aplicabilidade, em especial à agricultura. Demonstrar diversas rotas sintéticas e características desses compostos carbonáceos como estrutura e atributos relacionados a fotoluminescência, fazem dos mesmos promissores materiais para diversos campos.As abordagens espectroscópicas desses novos materiais a base de carbono mostram sua enormeimportância para substituição de produtos que possuem uma alta capacidade de danos, como a toxicidade. A utilização de técnicas como Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e ultravioleta (Uv-Vis) demonstram que esses nanocompósitos possuem abundantes grupos funcionais, o que podem fazer dessas nanopartículas ferramentas únicas.Analisar as principais estratégias sintéticas, demonstrando os sistemas top-down e bottom-up é primordial para a produção de tecnologias que contribuam para a preservação do meio ambiente e tenha a perspectiva de trazer algo novo e sustentável para as próximas gerações. Com a colaboração da empresa Krilltech Nanotecnologia Agro SA ao disponibilizar Arbolina, (nanopartículas de carbono) foi possível fazer uma análise sucinta de sua estrutura e demonstrar sua aplicabilidade na agricultura, na cultura do algodão, além de ganhos reais para o agricultor. Mostrar Abstract The main characteristic of this work is to provide an overview of carbon anoparticles or C-dots and their potential applicability, especially in agriculture. Demonstrating various synthetic routes and characteristics of these arbonaceous compounds, such as structure and attributesrelated to hotoluminescence, make them promising materials for various ds.Spectroscopic approaches to these new carbon-based materials show their enormous importance for replacing products that have a high capacity for damage, such as toxicity. The use of techniques such as Fourier transform infrared (FTIR) and ultraviolet (Uv-Vis) spectroscopy demonstrate that these nanocomposites have abundant functional groups, which can make these nanoparticles unique tools.Analyzing the main synthetic strategies, demonstrating top-down and bottom-up systems, is essential for the production of technologies that contribute to the preservation of the environment and have the prospect of bringing something new and sustainable to the next generations.With the collaboration of the startup Krilltech in providing Carbon Dots called Arbolina, it was possible to carry out a brief analysis of its structure and demonstrate its applicability in agriculture, cotton cultivation, in addition to real gains for the farmer.